2017年8月25日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，昆明理工大学分析测试研究中心协办的第三届全国样品制备学术报告会在昆明文汇酒店顺利闭幕。湖南大学谭蔚泓院士作特邀报告，清华大学林金明教授、样品制备专业委员会关亚风主任等专家学者作了精彩的大会报告。

  仪器信息网讯 2017年8月25日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，昆明理工大学分析测试研究中心协办的第三届全国样品制备学术报告会在昆明文汇酒店顺利闭幕。湖南大学谭蔚泓院士作特邀报告，清华大学林金明教授、样品制备专业委员会关亚风主任等专家学者作了精彩的大会报告。

  谭蔚泓院士讲到疾病标志物可以用于诊断治疗和机理研究，获取细胞之间分子层面的差异是发现癌症相关蛋白的重要途径之一。研究表明，用活细胞为靶标可以筛选出核酸适体，利用核酸适体对样本进行分离纯化，从而可以得到靶标分子以及识别靶标的分子探针。核酸适体可以应用于癌症病人样品的分子分型研究(如同一个癌症病人化疗效果跟踪)以及分子成像探针研究(如核酸适体临床病人样本成像应用)。

  细胞分析具有独特的乐趣与难点：活的，能成长会变化；尺寸微小(微米级)，难于操纵；细胞内待测物含量少，需要高灵敏度检测；细胞内生物学容量大，需高通量分析。林金明教授讲，微流控芯片质谱联用细胞分析方法则是解决这些难题的重要方法之一。他的报告内容包括构建动态培养的微流控芯片平台，模拟胶质瘤干细胞微环境;建立微流控芯片——质谱检测方法对药物代谢分子进行定量；结合RNA干扰的分子生物学方法，研究Bmi-1基因在耐药中的作用。同时，回顾了质谱仪器与元素、小分子、大分子分析发展的历史，林金明教授讲到细胞微环境模拟与分析专用微流控芯片及其与质谱、光谱的联用发展潜力显著，有望未来能够为生命分析提供一项便利的工具。

  周建光教授首先从行业应用需求和样品分析过程中各程序所花费的时间、误差来源角度介绍了样品前处理的重要性，接着介绍了样品前处理技术发展趋势，包括新技术涌现、仪器发展迅速、在线联用、仪器小型化等。讲到微流控芯片样品前处理技术特点时，他讲到该技术基本特征和最大优势是在微小平台上规模集成了多种可控的技术单元。微流控芯片样品前处理技术包括萃取、过滤、分离、等速电泳、细胞前处理、ESI纸基电喷雾多个步骤。固相萃取技术与微流控芯片技术联用可以形成复杂体系下的集快速、高灵敏度于一体的固相萃取纸基芯片技术。而固相萃取纸基芯片、升压模块与集成化、小型化、智能终端适配结合，在APP控制和无线通讯模式下，可以实现基于纸基的核酸微全分析系统，实现核酸分析装置的小型化。

  昆虫、植物、人类之间有什么关系?陈义研究员从斑衣蜡蝉、亚洲白蜡窄吉丁引起的植物虫害讲起，提出植物、昆虫之间有无交流，如何交流等一系列问题，接着提出问题关键在于——样品制备。他讲了昆虫样品收集方法与发展，昆虫信息素分析平台方法的建立和发展，包括GC-EADⅠ-天牛触须检测器、GC-EADⅡ-花大姐触须检测器、GC-EAD检测松黑天牛信息素并利用测得的性信息素诱捕天牛。另外，他讲到更 “虫道”的方法是研究植物激素、加速植物生长。总结说，昆虫利用的化学语言可以分析，采用活体采样才可以分析，GC/MS EAD必不可少。对于复杂环境中痕量与超痕量植物激素，采用萃取和化学衍生可以有效制样，可以减小时空差异，实现对微小植物亚器官的分析。

  李攻科教授的报告内容包括：样品前处理方法研究进展、高选择性样品前处理方法、高灵敏度样品前处理方法、在线样品前处理方法以及样品前处理方法发展。在方法研究进展中，她综述了样品前处理技术进展、微萃取样品前处理研究进展、样品前处理介质进展；在前处理方法中，李攻科教授介绍了分子印迹分离富集介质、磁性羟基葫芦[8]脲微固相萃取介质、石墨烯分离富集介质、金属有机骨架分离富集介质的研究，微孔有机聚合物SPME涂层的研制应用，以及衍生化前处理/色谱分析面粉及面制品中残留氨基脲的方法；在线样品前处理方法中，她介绍了微萃取在线样品前处理方法、固相(微)萃取-分步聚焦-UPLC在线分析方法、场辅助-微固相萃取-HPLC在线联用技术、催化化学发光实时在线监测呼吸气体七氟烷研究、热助微吹扫补集/表面增强拉曼光谱分析复杂样品以及微耗损采样-衍生化-SERS现场分析植物中挥发气体。最后李攻科教授展望复杂样品前处理方法发展趋势为高选择性、高灵敏度、高通量、实时性、在线性、无损性、多样性以及高可用性。

  杨永坛研究员介绍了中粮食品安全体系、粮油食品行业样品前处理技术需求、农药残留分析、真菌毒素检测、邻苯二甲酸酯、3-氯丙醇酯、食品添加剂检测等内容。他领导团队建立了高效的用于食品安全的样品前处理平台，所建立方法已经在专业化公司推广应用。他还介绍了农药残留、真菌毒素、食品添加剂等的检测工作，并就中粮集团食品安全检测技术体系为大家进行了详细讲解。

  关于在线膜蒸馏-离子色谱技术，朱岩教授为大家做了报告，内容包括在线膜蒸馏-离子色谱法简介、膜蒸馏装置的设计和优化、以及应用该方法对生物样品中的氟离子、分析水体中的铵根离子的分析。膜蒸馏-离子色谱技法及其在离子分析中的应用优势有：高效消除基质干扰；富集挥发性离子，降低检出限；在线前处理；对于能挥发的离子具有普遍的适用性。

  关亚风研究员讲到水中VOC的样品前处理技术主要有吹扫捕集和膜萃取/微捕集两种。吹扫捕集主要存在样品气脱水和泡沫控制两个方面的问题，即吹扫补集时会有水蒸气吹出、极性水溶性组分丢失以及易形成泡沫。目前商品化仪器以进口产品为主，但是没有解决以上问题。另外的膜萃取/微捕集方面，主要分无孔膜萃取和多孔膜萃取两种方式，还有一种是基于微孔气-液平衡萃取微顶空原理，这种方式遇到的最大问题是表面生长微生物。关亚风研究员研究团队是怎么解决这个问题的?表面修饰全氟化。全氟化以后微生物缺乏营养物质而无法生长从而保持表面洁净。该项研究成果实际应用于石家庄自来水厂水源地水站在线监测仪，微孔膜表面没有微生物生长，两年半时间在线监测仪运营良好。第二个报告内容是植物单叶中GAs空间分布定量分析。研究植物激素的关键问题在于测定微量植物样品中激素的含量。其中，以赤霉素(GAs)为例，其空间分析难度是含量极低、基质干扰严重、已有方法检测灵敏度低、样品量少。针对以上问题，关亚风研究员团队采用了Microscale MSPD方法。该方法优势是：集研磨、提取、净化于同一离心管；无样品转移过程;最大限度地降低了样品损失。同时，为了提高质谱响应值，团队合成了新型衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB)，与文献中衍生试剂2-溴丙基三甲基溴化铵(BETA)相比，与GAs衍生的灵敏度更高，毒性更低。运用该方法测定Gas在单片拟南芥叶片上的分布，不同部位激素分布不同，差距非常大。

  严秀平教授介绍了共价有机骨架（COFs）材料的研究背景及其在样品预处理、色谱分离中的应用。共价有机骨架(COFs)是由C、H、O、N和B等轻质元素构成的有机单体，通过共价实体如氧和硼等共价键键合形成的多孔结晶聚合物。COFs具有种类多样、性质多样、比表面积大、孔道形状尺寸可控、热稳定性、化学稳定性良好等特点，可在气体储存、吸附、催化、光电领域应用。以单体辅助原位生长合成Fe3O

  @COF用于磁固相萃取为案例进行了具体讲解分析。共价有机化合物(COFs)可以应用于色谱分离方面，如室温溶剂法快速合成TpBD，TpBD涂覆毛细管柱用于GC分离环己烷和苯、蒎烯异构体、醇类化合物；也可以采用功能化策略，自底向上制备手性COFs及毛细管柱用于GC手性分离，如制备CTpBD键合毛细管柱用于手性分离；还可以制备COFs整体柱应用于HPLC领域。最后，严秀平教授总结COFs在分析化学领域可以应用在制样、SPE、SPME、HPLC、毛细管柱等多个方面。

  报告题目：A microchip CE based sample preparation for field detection of chemical and biological warfare agents

  朱永刚教授的报告内容为利用微流芯片技术做生物化学战剂的检测，首先介绍了微流控芯片的应用领域，包括生物检测平台和化学战剂检测，具体表现在食品、生物安全、癌症标志物、材料合成、能源方面等。今天重点介绍的是化学战剂的检测，包括分离方法、检测方法、微流芯片实验平台的建立。以GB沙林、GB梭曼神经毒气讲解物以及蓖麻为研究对象进行检测分析，所开发仪器适用性良好。朱永刚教授以微流芯片技术和CCD技术为基础，成功研制了用于化学生物制剂探测的集成化LOC仪器，该仪器可以快速、高灵敏度地识别数种化学生物战剂。

  李东浩教授主要从讲解了气质联用分析中气流吹扫微注射器萃取技术及应用、液质联用分析中复杂样品组分分离技术及应用，并对循环肿瘤细胞分离中横向电场开管式毛细管色谱技术及展望。其中，重点介绍了基于横向电场开管式毛细管色谱技术的颗粒物分离的实际应用，包括聚苯乙烯、二氧化硅颗粒物的分离，同时还介绍了基于该技术的细胞分离实际应用。同期，厂商相关人员做了以下精彩的报告。

  报告题目：全自动液液萃取平台 ATLAS-USIS 超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析

  崔巍经理讲到生物样品基质复杂，待测物含量低，需要样品制备在内的完整的解决方案。ATLAS-USIS 平台可以简化样品处理中长期对手工的依赖，提高样品制备的重现性有效提升质控能力，有效避免污染和感染风险，串联四级杆的应用可以提升样品检测能力。

  车金水工程师主要介绍了样品前处理部分和仪器分析部分，其中重点介绍了RSH自动样品平台。该平台集五种进样模式于一身，高性能、高可靠性、自动化、配置灵活。赛默飞环境污染物分析全面解决方案可以应对金属污染物、离子型化合物、有机污染物分析。

  聂芸芸工程师介绍到搅拌棒吸附萃取法（SBSE）和顶空吸附萃取法（HSSE）可以应用于各种样品基质中可带来异味的超痕量化合物的分析。 EG-Silicone Twister®新吸附涂层可通过有效萃取极性氢键供体（如酚类和羧酸）来获得重要的气味和风味化合物，显着增加搅拌棒吸附萃取技术的用途。

  报告题目：食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定中试样的净化技术交流

  蔡志斌主任技师讲了新版《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》标准，该标准已从2017年6月23日开始实施。其中的液相色谱-串联质谱法与高效液相色-柱后衍生法都需要采用免疫亲和柱对样品提取液进行净化和富集，利用SPE432型号全自动固相萃取仪，可实现全自动样品在线净化，样品净化效果与分析结果良好。最后，普立泰科公司举办了“普立泰科之夜”答谢晚宴，第三届全国样品制备学术报告会圆满闭幕。晚宴上，普立泰科公司副总经理张林与中科院大连物化所研究员关亚风分别致辞。

  普立泰科公司副总经理张林先生发表致辞，普立泰科公司对“第三届全国样品制备学术报告会”的圆满举办致以热烈的祝贺！同时对组委会、关亚风理事长、参会来宾表示了诚挚的感谢！